研究背景

氯化石蠟(chlorinated paraffins, CPs)具有揮發(fā)性低、電絕緣性好、價格低廉等特點，被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中的塑料添加劑、阻燃劑、金屬加工潤滑劑或皮革加脂劑等^[1]，CPs碳鏈長度通常在10~30個碳原子，其中短鏈氯化石蠟(short chain chlorinated paraffins,SCCPs)的碳原子數(shù)在10~13之間. SCCPs具有持久性、長距離遷移性、生物蓄積與毒性，且具有潛在的致癌特性. 2017年5月，SCCPs被《斯德哥爾摩公約》(簡稱“《公約》”)持久性有機污染物(persistent organic pollutants, POPs)審查委員會列入附錄A，正式成為新增POPs，《公約》要求締約方限制其生產(chǎn)和使用^[2]。

氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)法在化工產(chǎn)品與不同介質(zhì)的環(huán)境應(yīng)用較為廣泛^[3,4]，可直接測定SCCPs的總含量，較為簡單。本文參照GB/T40263-2021，建立一種基于GC-MS/MS的短鏈氯化石蠟檢測方法，計算方法簡單，靈敏度高，為環(huán)境及化工產(chǎn)品中SCCPs的監(jiān)測提供非常有力的技術(shù)支撐。

實驗部分

儀器、試劑與材料

·Agilent 8890-7000D氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜儀

·DB-5MS，30m x 0.25mm ID, 0.25 μm

短鏈氯化石蠟（SCCP）標液、正己烷（色譜純）

實驗方法

氣相色譜條件

色譜柱：DB-5MS,（30m x 0.25mm, 0.25 μm）

載氣：氦氣

進樣口：300℃，不分流進樣，柱流量：1.2mL/min

碰撞池：淬滅氣He：2.25mL/min，碰撞氣N2：1.5mL/min

柱溫箱：90℃,保留1min，以25℃/min升溫至150℃，再以8℃/min升溫至300℃，保留15min。

質(zhì)譜條件：

離子源：EI，310℃

傳輸線溫度：300℃

溶劑延遲時間：4min

掃描模式：MRM

結(jié)果與討論

儀器靈敏度、線性范圍和精密度

將SCCPs高濃度混合標準品逐級稀釋，用正己烷配制成系列標準曲線(2.0、5.0、10.0、15.0、30.0 μg/mL)，外標法定量，考察儀器靈敏度、重現(xiàn)性和線性范圍。

靈敏度：結(jié)果表明SCCPs的LOD（S/N≥3）可達0.2 μg/mL。

線性范圍：SCCPs在2.0~30.0 μg/mL濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

重現(xiàn)性：結(jié)果表明，連續(xù)進樣6針2.0 μg/mL的SCCPs，計算RSD為2.11%，具有非常好的重現(xiàn)性。

結(jié)論

本方案建立了測定SCCPs的GC-MS/MS分析方法。該方法操作簡單，分析速度快，靈敏度高（遠遠優(yōu)于GB/T40263-2021定量限為20.0 μg/mL的要求），能夠滿足SCCPs的靈敏度要求，適用于大規(guī)模檢測需求。

參考文獻：

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［2］POPRC. Recommendation by the persistent organic pollutants review committee to list short-chain chlorinated paraffins in annex a to the convention (UNEP/POPS/COP. 8/14)[C]. Geneva：POPRC,2017.

［3］李丹,倫小秀,邸林栓,等.秦皇島市大氣PM2.5中一元羧酸的污染特征及來源分析[J].環(huán)境科學(xué)研究,2021,34（11）:2579-2587.

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Qinhuangdao City[J].Research of Environmental Sciences,2021,34（11）:2579-2587.

［4］楊恩泰,溫蓓,黃紅林,等.1, 2, 5, 6-四溴環(huán)辛烷(TBCO)的分析方法、環(huán)境行為及毒性效應(yīng)研究進展[J].環(huán)境科學(xué)研究,2021,34（8）:2009-2016.

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文章來源 | 譜標實驗室

編輯排版 | 李秋

審核 | 鄧武劍

復(fù)審 | 張俊曉

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