合作伙伴：上海某生物公司

儀器類型：氣質(zhì)聯(lián)用儀

品牌：安捷倫

型號：GCMS 7890A-5975C＋FID＋CTC

2025年04月29日，上海某生物公司購買我司安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀（GCMS），型號：7890A-5975C＋FID＋CTC（頂空＋液體進樣）安裝調(diào)試培訓(xùn)完畢，感謝客戶的支持與認可

一、儀器配置與硬件特性

1. 核心組件解析

GC 模塊：7890A 氣相色譜儀配備電子氣路控制（EPC），支持分流 / 不分流進樣口（高溫度 400℃）、程序升溫（120℃/ 分鐘）及雙柱箱設(shè)計。其色譜柱兼容性廣泛，可適配 HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）等毛細管柱。

MS 模塊：5975C 質(zhì)譜檢測器采用電子轟擊電離（EI）源，質(zhì)量范圍 1.6-1020 amu，具備全掃描（SCAN）和選擇離子監(jiān)測（SIM）模式，靈敏度達 1 pg 八氟萘（S/N≥390:1）。

FID 檢測器：火焰離子化檢測器支持寬線性范圍（10^7），低檢測限 < 1.4 pg C/s，適用于有機化合物的高靈敏度檢測。其獨立溫控（高 450℃）及自動點火功能提升了分析穩(wěn)定性。

CTC 自動進樣器：支持液體進樣（1μL-5mL）、頂空進樣（1-5mL 氣體）及 SPME 進樣的自動切換。具備智能針位識別、渦旋混合及衍生化功能，可實現(xiàn)復(fù)雜前處理流程的自動化。

2. 系統(tǒng)集成方案

氣路連接：GC 載氣（氦氣 / 氫氣）經(jīng) EPC 控制進入進樣口，質(zhì)譜真空系統(tǒng)由 260 L/s 渦輪分子泵維持。FID 所需氫氣和空氣通過獨立氣路接入，尾吹氣（N2）流量可在工作站設(shè)置。

軟件控制：采用 MassHunter Workstation 10.0（或更高版本），支持 GC-MS/FID 數(shù)據(jù)同步采集、方法編輯及報告生成。軟件兼容 NIST 譜庫（19 萬張圖譜），可實現(xiàn)化合物自動檢索。

二、操作流程與方法開發(fā)

1. 系統(tǒng)啟動與初始化

開機順序：

開啟氦氣（≥99.999%）、氫氣及空氣氣源，設(shè)定壓力（載氣：10-20 psi；FID 氫氣：40 mL/min；空氣：450 mL/min）。

依次開啟 GC、MSD 及計算機電源，進入 MassHunter 工作站，執(zhí)行系統(tǒng)自檢（包括真空度、溫度、流量等參數(shù)）。

參數(shù)設(shè)置：

GC 方法：進樣口溫度 250℃（分流比 10:1），柱溫箱初始溫度 60℃（保持 2 min），以 10℃/min 升至 280℃（保持 5 min）。

MS 方法：EI 源溫度 230℃，四極桿溫度 150℃，掃描范圍 50-500 amu，溶劑延遲 3 min。

FID 方法：檢測器溫度 300℃，氫氣流量 40 mL/min，空氣流量 450 mL/min，尾吹氣（N2）30 mL/min。

2. 頂空進樣操作

樣品準備：

液體樣品（如血液、尿液）置于 20 mL 頂空瓶中，加入內(nèi)標（如氘代甲苯）及鹽析劑（NaCl）。

頂空條件：平衡溫度 80℃，平衡時間 30 min，加壓時間 0.5 min，進樣體積 1 mL。

CTC 編程：

在 MassHunter 中調(diào)用頂空方法，設(shè)置進樣針深度（離瓶底 5 mm）、吹掃時間（1 min）及洗針程序（甲醇 / 水交替清洗）。

3. 液體進樣操作

樣品處理：

固體樣品（如土壤、組織）經(jīng)超聲萃取后，離心取上清液，用正己烷稀釋至合適濃度。

液體進樣體積 1-2 μL，采用不分流模式（吹掃時間 0.5 min）。

方法優(yōu)化：

通過調(diào)節(jié)分流比（5:1 至 50:1）及進樣口溫度（200-300℃）優(yōu)化峰形，避免樣品分解。

三、維護與故障排除

1. 日常維護

進樣口維護：每 50 次進樣更換隔墊（推薦紅色或灰色低流失隔墊），每周檢查襯管污染情況，必要時用丙酮超聲清洗。

離子源維護：每 200 次進樣或基線噪音升高時清洗離子源。使用氧化鋁粉（600 目）與甘油調(diào)成糊狀，擦洗離子盒、透鏡及預(yù)桿，避免接觸燈絲和線路板。

FID 維護：每月檢查火焰穩(wěn)定性，用乙醇清洗噴嘴和收集極，高溫烘烤（300℃）3 小時去除積碳。

2. 常見故障處理

四、方法驗證與應(yīng)用案例

1. 方法驗證參數(shù)

線性范圍：0.1-100 μg/mL（相關(guān)系數(shù) R2≥0.999）。

檢出限（LOD）：0.01 μg/mL（S/N≥3）。

定量限（LOQ）：0.05 μg/mL（S/N≥10）。

精密度：RSD≤5%（n=6）。

2. 典型應(yīng)用案例

藥物殘留分析：檢測抗生素（如四環(huán)素類）在動物組織中的殘留，采用液液萃取結(jié)合 GC-MS/SIM 模式，回收率 85-105%。

環(huán)境污染物監(jiān)測：分析水中揮發(fā)性有機物（VOCs），頂空進樣結(jié)合 GC-MS 全掃描，可同時檢測苯系物、氯代烴等 30 余種化合物。

代謝組學(xué)研究：采用非靶向代謝組學(xué)方法，通過 GC-MS 鑒定白靈菇菌絲體成熟度標志物（如 N - 氨基甲?；?L - 天冬氨酸），揭示代謝調(diào)控網(wǎng)絡(luò)。

五、安全與合規(guī)性

操作安全：質(zhì)譜儀運行時保持真空腔封閉，避免直接接觸高溫部件（如離子源、接口）。FID 使用氫氣時需配備泄漏報警裝置，確保實驗室通風良好。

法規(guī)遵循：數(shù)據(jù)管理符合 FDA 21 CFR Part 11 及 ISO 17025 要求，通過 MassHunter 的審計追蹤功能記錄操作日志。

定期進行儀器校準（如質(zhì)量軸校準、保留時間鎖定），使用安捷倫認證標樣（如 PFTBA）。

六、附件與耗材推薦

通過以上指南，上海生物公司可高效利用安捷倫 7890A-5975C GCMS 系統(tǒng)，結(jié)合 FID 與頂空+ CTC 自動進樣器，實現(xiàn)從復(fù)雜樣品前處理到高靈敏度分析的全流程自動化。建議定期參加譜標技術(shù)培訓(xùn)，獲取技術(shù)維護支持，以確保儀器性能持續(xù)優(yōu)化。